一种两步法制备高纯度十二烷基二酸单叔丁酯的方法与流程

本发明属于有机合成领域 ，具体涉及一种两步法制备高纯度十二烷基二酸单叔丁酯的方法 。

背景技术 ：

十二烷基二酸单叔丁酯作为一种重要的有机合成中间体 ，在医药 、化工 、农药等领域都有广泛的应用 。目前 ，其制备方法主要有 ：(1)十二烷基二酸 、叔丁醇 、(Boc)2O 、DMAP ，该工艺选择性差 ，难以高纯度得到目标产物 ，收率低 ；(2)DCC 、DMAP 、THF 、叔丁醇 、十二烷基二酸 ，该工艺也存在选择性差收率低得问题 。由于制备工艺的局限 ，限制了其大规模生产 ，也限制了其现实生产中的应用 。本发明提供一种新型石墨烯/四氧化三铁复合纳米材料 ，及其在催化羧酸与烯烃酯化反应中的应用 。

技术实现要素 ：

本发明提供一种新型石墨烯/四氧化三铁复合纳米材料 ，其特征在于所述新型石墨烯/四氧化三铁复合纳米材料的制备方法包括如下步骤 ：

(1)将石墨粉与浓硫酸混合后 ，冰浴下 ，加入硝酸钾和高锰酸钾 ，升温至60-80℃ ，反应4-5小时后 ，加入蒸馏水 ，继续搅拌反应0.5小时后 ，过滤 、洗涤 、干燥得改性石墨烯 ；

(2)将步骤(1)得到的改性石墨烯分散在水中 ，加入碱 ，调pH至9-10后 ，加入二价铁盐 ，并升温至70-80℃ ，搅拌反应1-2小时后 ，过滤 、洗涤 、干燥即得所述新型石墨烯/四氧化三铁复合纳米材料 。

步骤(1)中石墨粉 、浓硫酸 、硝酸钾 、高锰酸钾的质量比为1:15-20:3:6 ，蒸馏水的用量为浓硫酸质量的2倍 ；

步骤(2)中每5mg改性石墨烯用1mL水分散，所述碱优选碱金属氢氧化物 ，进一步优选氢氧化钠 、氢氧化钾 ；二价铁盐优选FeSO4·7H2O ；二价铁盐与改性石墨烯的质量比为1:5 。

本发明的另一实施方案提供上述新型石墨烯/四氧化三铁复合纳米材料的制备方法 ，其特征在于包括如下步骤 ：

(1)将石墨粉与浓硫酸混合后 ，冰浴下 ，加入硝酸钾和高锰酸钾 ，升温至60-80℃ ，反应4-5小时后 ，加入蒸馏水 ，继续搅拌反应0.5小时后 ，过滤 、洗涤 、干燥得改性石墨烯 ；

(2)将步骤(1)得到的改性石墨烯分散在水中 ，加入碱 ，调pH至9-10后 ，加入二价铁盐 ，并升温至70-80℃ ，搅拌反应1-2小时后 ，过滤 、洗涤 、干燥即得所述新型石墨烯/四氧化三铁复合纳米材料 。

步骤(1)中石墨粉 、浓硫酸 、硝酸钾 、高锰酸钾的质量比为1:15-20:3:6 ，蒸馏水的用量为浓硫酸质量的2倍 ；

步骤(2)中每5mg改性石墨烯用1mL水分散 ，所述碱优选碱金属氢氧化物 ，进一步优选氢氧化钠 、氢氧化钾 ；二价铁盐优选FeSO4·7H2O ；二价铁盐与改性石墨烯的质量比为1:5 。

本发明的另一实施方案提供上述新型石墨烯/四氧化三铁复合纳米材料作为酯化反应催化剂的应用 。